Ce travail porte sur l’étude des eaux de mer et des sédiments de neuf sites de la baie de Diégo-Suarez (Orangea, Ramena, Nosy Lonjo, Abattoir, Port Diego, SECREN, Pyrotechnique, Vavan'i Namakia et LA SALINE) qui est considérée comme la deuxième plus belle et plus grande baie du monde après celle de Rio de Janeiro, cette rade extraordinaire offre 156 km de côtes et de nombreuses baies, lui rend sous la forme placentaire d'une beauté incomparable où se côtoient les villages de pêcheurs traditionnels. Ainsi, on a choisi la méthode d’analyse par fluorescence-X à réflexion totale (TXRF) qui est conçue aux échantillons liquides et la Technique de Spectrométrie d’Absorption Atomique (AAS) au Département Fluorescence-X pour déterminer les éléments qui les contiennent et leurs teneurs. Ces analyses ont été effectuées au laboratoire Madagascar-INSTN. Les résultats analytiques nous montrent que le sédiment contient des oligo-éléments tels que le fer, le titane, le chrome, le manganèse, le strontium, le zinc, le brome, le rubidium, le nickel, le cobalt, le cuivre, l’Yttrium et le plomb. Ensuite, les teneurs des éléments mettent en évidence la richesse en fer 0,12 % de Ramena à 8,3 % de Pyrotechnique et en titane 0,04 % de Ramena à 1,1 % de Pyrotechnique. Enfin, l’eau de mer présent aussi des oligo-éléments dont le brome, le strontium, le fer, le zinc et le cuivre mais les autres sont absents comme l’arsenic, le plomb et le mercure et le cadmium. Les teneurs des éléments montrent en évidence la richesse en Brome 74,12 ppb de Nosy Lonjo à 62,38 ppb de Vavan’i Namakia et en strontium 9,83 ppb de Pyrotechnique à 8,95 ppb de SECREN.